WST 1071—2016 尿中碘的测定 第1部分：砷铈催化 分光光度法

来源：检测试剂    发布时间：2024-04-06 19:39:07

  本部分代替WS/T 107—2006《尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法》。

  ——修改了亚硫酸铈铵溶液的使用浓度，三氧化二砷使用量减少至原方法的四分之一；

  ——增加了直接测定300 μg/L～1200μg/L浓度范围尿碘方法步骤；

  ——增加了附录A，其中增加了300μg/L～1200μg/L范围尿碘测定的不一样的温度对应的反应时间表。

  本部分起草单位：福建省厦门市疾病预防控制中心、天津医科大学内分泌研究所、与健康所、安徽省疾病预防控制中心、陕西省地方病防治研究所。

  本部分主要起草人：张亚平、阎玉芹、刘列钧、孙毅娜、李卫东、华基礼、黄嫣红、李秀维、赵立胜。

  反应中黄色的Ce4+被还原成无色的Ce3+，碘含量越高，反应速度越快，所剩余的Ce4+则越少；温度和时间，比色测定体系中剩余Ce4+的吸光度值，利用碘的质量浓度与相应测得的吸光度值的对数值线性关系计算出碘含量。

  4.1  试剂规格：除另有指明外，所用试剂均为分析纯试剂，实验用纯水应符合GB/T 6682二级水规格。

  5.3  亚[c（H3AsO3）=0.025 mol/L]：称取2.5 g三氧化二砷（4.4）、40 g氯化钠（4.5）和1.0 g氢氧化钠（4.6）置于1 L的烧杯中，加纯水约500 mL，加热至完全溶解后，冷至室温，再缓慢加入200 mL（5.2），冷至室温，用纯水稀释至1000 mL，储存于棕色瓶，室温放置可保存6个月。

  5.5  碘标准储备溶液[ρ（I）=100μg/mL]：准确称取0.1686 g经105℃～110℃烘干恒重碘酸钾（4.8），加纯水溶解，并用纯水定容至1000 mL。储存于具塞严密的棕色瓶，置冰箱（4℃）可保存6个月。

  5.6  碘标准中间溶液[ρ（I） =10μg/mL]：吸取10.00 mL碘标准储备溶液（5.5）置于100 mL容量瓶中，用纯水定容至刻度。储存于具塞严密的棕色瓶，置冰箱（4℃）内可保存1个月。

  收集不少于5 mL尿液，置于玻璃试管中，严密封口以防蒸发。尿样在现场收集和运送过程中应避免与加碘物品接触；无需考虑特殊保存条件，在室温下保存2周；在4℃下可保存2个月；采用密封后在-20℃可保存4个月。

  7.1.1  分别取0.25 mL碘标准使用系列溶液I（5.7）及尿样（取样前摇匀尿液，使沉淀物混悬；如果尿样中碘浓度超过标准曲线测定）各置于玻璃试管（3.4）中，各管加入1.0 mL（5.1），混匀后置于控温100℃的消化控温加热装置中，消化60 min，取下冷却至室温。可在20℃～35℃之间一个稳定的温度环境下（室温或控温）进行7.1.2～7.1.4分析，要求温度波动不超过±0.3℃。

  7.1.2  各管加入2.5 mL亚（5.3），充分混匀后放置15 min；注意将标准系列管按碘浓度由高至低顺序排列。

  7.1.3  秒表计时，依顺序每管间隔相同时间（均30 s或均20 s）向各管准确加入0.30 mL硫酸铈铵溶液（5.4），立即混匀。

  7.1.4  待第一管（即标准系列中300μg/L碘浓度管）的吸光度值达到0.15～0.18之间时，依顺序每管间隔同样时间（与7.1.3的间隔时间一致）于400 nm波长下，用1 cm比色杯，以纯水作参比，测定各管的吸光度值。砷铈反应不一样的温度对应的参见附录A表A.1。

  7.2.1  分别取0.20 mL碘标准使用系列溶液Ⅱ（5.8）及尿样（取样前摇匀尿液，使沉淀物混悬；如果尿样的碘浓度超过标准曲线的碘浓度范围，则作适当稀释后取样）各置于玻璃试管（3.4）中，按与7.1.1的消化处理相同操作后，冷却至室温。可在20℃～30℃之间一个稳定的温度环境下（室温或控温）进行7.2.2～7.2.4分析，要求温度波动不超过±0.3℃。

  7.2.2  各管加入2.5 mL亚（5.3），充分混匀后放置15 min；注意将标准系列管按碘浓度由高至低顺序排列。

  7.2.3  秒表计时，依顺序每管间隔相同时间（均30 s或均20 s）向各管准确加入0.50 mL硫酸铈铵溶液（5.4），立即混匀。

  7.2.4  待第一管（即标准系列中1200μg/L碘浓度管）的吸光度值达到0.05～0.08之间时，依顺序每管间隔同样时间（与7.2.3的间隔时间一致）于380 nm波长下，用1 cm比色杯，以纯水作参比，测定各管的吸光度值。砷铈反应不一样的温度对应的参见附录A表A.2。

  8.1  回归方程法：碘质量浓度c（μg/L）与吸光度值A的对数值线），求出标准曲线的回归方程，将样品管的吸光度值代入式（1），求出所测样品中碘质量浓度，再按式（2）计算尿中碘的质量浓度。

  c——碘标准使用系列溶液（或所测样品）中碘的质量浓度，单位为微克每升（μg/L）；

  b——标准曲线  标准曲线法：以碘标准使用系列溶液Ⅰ（5.7）或Ⅱ（5.8）的碘浓度为横坐标和吸光度值为对数纵坐标，在半对数坐标系中绘制标准曲线，以样品管的吸光度值在标准曲线上查得所测样品中碘质量浓度，再按式（2）计算尿中碘的质量浓度。

  c——由标准曲线回归方程计算得的或由标准曲线查得的所测样品中碘的质量浓度，单位为微克每升（μg/L）。

  8个实验室对含碘33.7μg/L～203μg/L的尿样做加标回收，加入碘标准溶液，使加标回收样品浓度增加32μg/L～150μg/L，回收率为93.0%～104.0%，平均为99.2%；对含碘312μg/L～783μg/L的尿样做加标回收，加入碘标准溶液，使加标回收样品浓度增加200μg/L～550μg/L，回收率为91.2%～103.2%，平均为98.6%。

  10.3  在分析步骤7.1.2～7.1.4和7.2.2～7.2.4中，如果室温不稳定或室温较低时，应采用控温条件（使用超级恒温水浴）进行测定。

  10.4  测定前应检查比色皿空白吸光度的一致性，样品皿与参比皿盛纯水在测定波长下比较，吸光度值差异不超过±0.002。

  表A.2  300μg/L～1200μg/L范围尿碘的不一样的温度测定对应的反应时间

  尿碘碘缺乏病防治监测和碘营养评价的重要指标，开展碘缺乏病防治的重要工作。2006年，我国发布了《尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法》（WS/T 107—2006），标准规定了尿中碘含量的测定方法，为我国评价人碘营养状况的提供了方法依据，在我国碘缺乏病防治监测中发挥了及其重要的作用。该标准方法发布后，在应用过程中，发现存在以下两个问题：

  （1）WS/T107-2006标准方法利用碘催化砷铈反应测定尿碘，虽然其抗尿样组分干扰特异性好、灵敏度较高、线性范围和准确度好，是的优良方法，但其最大的缺点是需使用剧毒的三氧化二砷配制亚用于砷铈反应，而砷是危害较大的后含砷废液的排放潜在问题。

  （2）WS/T 107-2006标准曲线μg/L，方法中如果尿样碘浓度超过标准曲线μg/L碘浓度范围，需作适当稀释后再取样测定。这样操作工作量大且需增加大量的稀释容器和器材，还增加了样品污染的机会。

  我国碘缺乏病防治监测区域广阔，开展的实验室很多，并且我国高碘区域多省市分布，需应对高碘地区监测及高碘尿样检测的实验室也很多。修订尿中碘砷铈催化分光光度测定标准方法，较大地减少含砷剧毒试剂的用量，以减少含砷废液对环境污染，并扩展标准的浓度范围，使标准方法能更适合于测定低碘和高碘尿样，具备极其重大的现实意义和社会意义。

  本次标准修订减少测定中三氧化二砷的使用量，且新改进法仍具良好的尿碘测定精密度准确度；考虑到对高碘地区监测及高碘尿样检测需要，进一步扩展现行方法浓度范围，在标准方法中增加可直接取样测定高浓度范围碘的方法步骤。

  新修订标准方法具有好、灵敏度较高、线性关系精密度准确度好，仪器设施简单，检测费用低，试剂废液对环境污染少的特点，易于施行使用，适于普通实验室常规应用。

  ——增加了附录A，其中增加了300～1200μg/L范围尿碘测定的不一样的温度对应的反应时间表。